Produção de Ésteres e Índice de Acidez

1. INTRODUÇÃO:


Em 1895, Fischer e Speier constataram que era possível a obtenção de ésteres através do aquecimento de um ácido carboxílico e um álcool na presença de catalisador ácido. Esta reação ficou conhecida como esterificação de Fischer sendo um dos principais métodos utilizados na produção de ésteres. Em geral, os ésteres, principal- mente os de baixa massa molar, apresentam aromas agradáveis, estando presentes em frutas e flores.
Industrialmente, a reação de esterificação de Fischer é um dos principais métodos para a síntese dos ésteres. Por estarem presentes na composição dos flavorizantes, os ésteres são compostos de destaque na indústria alimentícia. No presente trabalho, buscou-se o desenvolvimento de um experimento simples para a obtenção de ésteres de baixa massa molar, os quais podem ser facilmente caracterizados por possuírem aromas de frutas, presentes no cotidiano indústria como flavorizantes, ou seja, substâncias que, quando adicionadas em pequena quantidade aos alimentos, conferem-lhes características degustativas e olfativas.

2. REAGENTES UTILIZADOS:


· Butanol (álcool butílico);
· Ácido etanoico (ácido acético);
· Ácido sulfúrico concentrado;
· Bicarbonato de sódio (NaHCO3);
· Solução aquosa de Hidróxido de Sódio 0.1N/M;
· Solução alcoólica de indicador Fenolftaleína a 1%;
· Solução de ácido clorídrico a 1% v/v
· Solução de iodeto de potássio a 10% m/v
· Solução de amido a 1% m/v

3. APARELHAGEM:


· Balão de fundo chato;
· Pipeta graduada 10ml e 2ml;
· Condensador de refluxo;
· Bico de bunsem ou manta aquecedora;
· Tripé de ferro;
· Tela de amianto;
· Funil de decantação;
· Becker;
· Balança semi analítica;
· Bureta de 25ml;
· Proveta de 100ml;
· Copo Erlenmeyer de 250ml;
· Pipetas de 2 Ml;
· Tubos de ensaio de 20 ml,
· Banho maria.


5. PROCEDIMENTO PRODUÇÃO DO ÉSTER

· Adicione 23 mL (18,63 g) de butanol (álcool butílico) a um balão de fundo chato;
· Em seguida, adicione 28,5 mL de ácido etanóico (ácido acético) ao balão;
· Cuidadosamente, adicione 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado ao balão;
· Adapte o balão a um condensador de refluxo;
· Fixe o balão e o condensador a um sistema de aquecimento (bico de bunsem, tripé de ferro e tela de amianto);
· Aqueça o sistema até a ebulição e deixo assim por 15 minutos;
· Transfira a mistura a um funil de decantação contendo 125 mL de água destilada e execute o procedimento de extração, separe a camada inferior (aquosa);
· Adicione mais 50 mL de água destilada e faça novamente o procedimento de extração com solvente;
· Em seguida, adicione 12 mL de uma solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) e repita mais uma vez o procedimento de extração com solvente;
· Finalmente, adicione 25 mL de água destilada e repita uma última vez o procedimento de extração com solvente;
· Recolha o éster obtido em um Becker de massa conhecida, pese-o e calcule o rendimento da

ÍNDICE DE ACIDEZ

Em um erlenmeyer de 250 ml, pesar entre 0.1 a 0.5g da amostra a ser analisada;
· Adicionar 100 mL de solução de etanol 50% e homogeneizar cuidadosamente até completa dissolução. Em seguida adicionar 5 gotas de fenolftaleína;
· Titular com hidróxido de sódio até a primeira coloração rósea clara que perdure por no mínimo 30 segundos. Anotar o volume consumido.

ÁNALISE QUALITATIVA DE IODO


· Em um tubo de ensaio, coloque 2 ml da amostra, 2 ml de solução de ácido clorídrico a 1% e 2 ml de solução de iodeto de potássio a 10%;
· Aqueça por um minuto em banho maria, resfrie e adicione 2 ml de solução de amido.
O desenvolvimento de uma coloração azul indica teste positivo.

6. CÁLCULOS

Cálculo da Massa de Éster Produzida
Massa molecular (MM) do butanol ------------------ Massa molecular (MM) do éster
Massa de butanol --------------------------------------------------------------------------- X


Cálculo do Rendimento da Reação
X ---------------------------------------------- 100 %
Massa do éster obtida --------------------- R



Dados: Butanol : MM = 74,12 g/mol; d = 0,81 g/mL; (23 mL = 18,63 g)
Éter gerado: MM = 116,16 g/mol

Cálculo do índice de acidez
Índice de acidez (mg NaOH/g) = V x M x fc x MM / m



RESULTADO :

A quantidade de massa de ester produzida : 29,24 g
Rendimento da reação  % : 0
Indice de acidez : 44,9

Resultado qualitativo :

Analise qualitativo de Iodo : Positivo