PREPARAÇÃO & PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES Tiossulfato de Sódio 0.1N
1. OBJETIVO
Preparar e padronizar uma solução aquosa de Tiossulfato de Sódio 0.1 Normal partindo-se de sua substância sólida pentahidratada
2. ABRANGÊNCIA & RESPONSABILIDADES
Exclusivamente aos usuários e responsáveis pelo Laboratório.
3. MATERIAIS & REAGENTES NECESSÁRIOS
- Estufa regulada para 110-120°C;
- Balança com precisão de 0,01g;
- Balão volumétrico de 1000ml;
- Carbonato de Sódio Anidro (Na2CO3);
- Iodato de Potássio (KIO3);
- Solução de Ácido Sulfúrico 2N;
- Solução de Iodo 0.1N;
- Solução indicadora de Amido a 1%;
- Água destilada ou deionizada.
4. PROCEDIMENTO PARA PREPARAÇÃO
4.1 Dissolver 24.9g de Tiossulfato de Sódio Pentahidratado e 0,2g Carbonato de Sódio em um balão de volumétrico de 1000ml, contendo 200ml de água destilada;
4.2 Agitar até completar dissolução dos sais e completar o volume para 1000ml;
4.3 Guardar esta solução ao abrigo de luz e esperar estabilização da temperatura para a padronização por, no mínimo, uma hora. A função do Na2CO3 é como estabilizante, tamponando a solução para evitar a precipitação de enxofre.
4.4 O pH da solução final deverá estar entre 6.0 a 7.5
5. PROCEDIMENTO PARA PADRONIZAÇÃO
Padrão Primário: Iodato de Potássio (KIO3) Equivalente grama: 35,665g Secagem a 110°C por 2 horas 6.1.1 Pesar analiticamente em erlenmeyer de 250ml uma massa de 0.05g-0.10g de iodato de potássio;
5.1.2 Adicionar 50ml de água destilada e agitar bem até completa dissolução;
5.1.3 Adicionar 15ml de H2S04 2N e titular imediatamente o iodo liberado com a solução preparada de Na2S2O3 até coloração amarela transparente (neste ponto adicionar 2ml de solução de amido e titular até coloração incolor);
5.1.4 Anotar o volume consumido como sendo “V”.
Padrão Secundário: Solução de Iodo 0.1N
5.2.1 Transferir 100ml de água destilada num erlenmeyer;
5.2.2 Adicionar 10.0ml de solução de Tiossulfato preparada para um erlenmeyer, agitando para homogeneizar;
5.2.3 Adicionar 10 gotas do indicador de Amido a 1% e agitar;
5.2.4 Titular com solução-padrão de Iodo 0.1N até descoloração total para incolor;
5.2.5 Anotar o volume consumido como sendo “V1”.
6. REAÇÕES
KI03 + 5KI + 3H2S04 3K2S04 + 3I2 + 3H20
2Na2S203 + I2 Na2S406 + 2NaI
7. CÁLCULOS
A normalidade real da solução de Tiossulfato de Sódio será dada pela equação:
Utilizando-se Iodato de potássio (6.1):
NR = M / (Va . 0,035665)
onde:
M = massa de Tiossulfato medida no início
Va = volume consumido na titulação
Utilizando-se a Solução-Padrão de Iodo 0.1N (6.2):
se N1 . V1 = N2 . V2 então N2 = (N1 . V1) / V
onde:
N1 = Normalidade da solução-padrão de Iodo
V1 = Volume consumido de solução-padrão de Iodo;
N2 = Normalidade real a ser descoberta da solução de Tiossulfato;
V2 = Volume transferido volumetricamente da solução preparada de Tiossulfato.
Contas :
Para achar as massas :
Carbonato :
0,2 1000ML
X 250 Ml
1000X = 0,2.250=
= 50
1000
= 0,05
Tiossulfato de sódio:
24,9 1000 ML
X 250 ML
1000X= 24,9 . 250 =
= 6225 :
1000
= 6,225,
Água
200 1000ml
x 250
1000x = 200 . 250
= 50,000 =
1000
= 50 ML
Marcação de Titulação
A: 11
T :11,5
A:11
T:11,5
A:11,8
T:12
média da titulação T : 13,3
Marcação de Titulação
A: 11
T :11,5
A:11
T:11,5
A:11,8
T:12
média da titulação T : 13,3
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