PREPARAÇÃO & PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES Tiossulfato de Sódio 0.1N

MÉTODO DE ENSAIO  Indice de Saponificação	Código:	TPI II-AP-01
	Data:	/	/2017

INTRODUÇÃO:   Reação de saponificação é a reação de um éster com uma base para produzir um álcool e o sal alcalino de um ácido carboxílico. Esse processo consiste na desesterificação do triglicerídeo, na presença de solução concentrada de álcaliforte sob aquecimento. 

1.    As reações de saponificação servem de base para importantes determinações analíticas, as quais têm por objetivo informar sobre o comportamento dos óleos e gorduras em certas aplicações alimentícias, como, por exemplo, estabelecer o grau de deterioração e estabilidade, verificar se propriedades dos óleos estão de acordo com as especificações e identificar possíveis fraudes e adulterações.  Logo , Índice de saponificação (IS) é a quantidade de base necessária para saponificar definida quantidade de óleo e, ou, gordura. É expresso em número de miligramas de hidróxido de potássio necessário para saponificar 1,0g de amostra (ARAÚJO, 2009) .  

2- DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA:   

Arquivos do curso de engenharia de alimentos da UFES  

3 - REAGENTES UTILIZADOS: 

- Hidróxido de Potássio 0.5N alcoólico recentemente preparado. 

- Ácido Clorídrico 0.5N recentemente padronizado. 

- Álcool etílico p.a. 

- Indicador fenolftaleína 1% em etanol. 

 4- APARELHAGEM: 

• Balão volumetrico de 250ml 
• Erlenmeyer 
• Pipeta de 10 ml  
• Suporte Universal  
• Garra 
• Bequer de 100ml 
• Bastão de Vidro  
• Bureta de 25 ml  
• Pera  
• Proveta de 100 ml  

5 - PROCEDIMENTO: 

5.1. Em um Erlenmeyer de 250 ml, pesar a quantidade de amostra (m) de acordo com o índice de saponificação esperado, conforme tabela 1 (precisão 0,1 mg). 

5.2. Adicionar 25ml de álcool etílico (neutro para fenolftaleína) e 25 ml de água destilada.  

5.3. Por bureta (menor divisão 0,1 ml), colocar 25,0 ml de KOH 0,5 N e levar ao refluxo por 40 minutos. 

5.4. Esfriar e titular o excesso de base com solução de HCl 0,5 N utilizando indicador fenolftaleína até o desaparecimento da cor rosa. 

* Nota – Efetuar as determinações no mínimo em duplicata e acompanhar com duas provas em branco contendo as mesmas quantidades dos reagentes utilizados na amostra. 

6. CÁLCULOS:  

IS (mgKOH/g) = (Vb-Va) x N x fc x 56,1 M 

                        M 

Onde: 

Vb= volume em ml de ácido gasto na prova em branco. 

Va= volume em ml de ácido gasto na amostra. 

N= normalidade do ácido. 

Fc= fator de correção da normalidade do ácido. 

M= massa de amostra em gramas. 

Precisão 

Repetibilidade: Duas determinações simples feitas num mesmo laboratório não devem diferir em mais de 2%. 

Reprodutibilidade: Determinações simples feitas em laboratórios diferentes não devem diferir em mais de 1,7%. 

Tabela 

IS (mg KOH/g).......................... Massa da Amostra (em g) 

Até 10............................................................ 20,0 ± 2 

De 10 – 20 ....................................................10,0 ± 1 

De 20 – 50 ...................................................5,0 ± 0,5 

De 50 – 100 .................................................2,5 ± 0,2 

De 100 – 200 ..............................................1,5 ± 0,1 

De 200 – 300 ..............................................1,0 ± 0,1 

De 300 – 500 ..............................................0,50 ± 0,05 

Acima de 500 ..............................................0,20 ± 0,02 

7- ANEXOS: 

Não há. 

8- NATUREZA DA REVISÃO: 

Alteração no cabeçalho e rodapé do documento