ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO

Introdução

É a massa em mg de Hidróxido de Potássio que reage com um grama de amostra nas condições de análise. Este método é aplicável aos ácidos graxos comerciais e óleos industriais secos.

Reagentes 

- Hidróxido de Potássio 0.5N alcoólico recentemente preparado.
- Ácido Clorídrico 0.5N recentemente padronizado.
- Álcool etílico p.a.
- Indicador fenolftaleína 1% em etanol.

Procedimento 

1. Em um balão de fundo chato de 250 ml, com boca esmerilhada, pesar a quantidade de amostra (m) de acordo com o índice de saponificação esperado, conforme tabela 1 (precisão 0,1 mg).
2. Adicionar 50ml de álcool etílico (neutro para fenolftaleína).
3. Por bureta (menor divisão 0,1 ml), colocar 25,0 ml de KOH 0,5 N e levar ao refluxo por 60 minutos.
4. Esfriar e titular o excesso de base com solução de HCl 0,5 N utilizando indicador fenolftaleína até o desaparecimento da cor rosa.
* Nota – Efetuar as determinações no mínimo em duplicata e acompanhar com duas provas em branco contendo as mesmas quantidades dos reagentes utilizados na amostra.

 Cálculos

IS (mgKOH/g) = (Vb-Va) x N x fc x 56,1 M

                        M

Onde:
Vb= volume em ml de ácido gasto na prova em branco.
Va= volume em ml de ácido gasto na amostra.
N= normalidade do ácido.
Fc= fator de correção da normalidade do ácido.
M= massa de amostra em gramas.

Precisão

Repetibilidade: Duas determinações simples feitas num mesmo laboratório não devem diferir em mais de 2%.
Reprodutibilidade: Determinações simples feitas em laboratórios diferentes não devem diferir em mais de 1,7%.

Tabela

IS (mg KOH/g).......................... Massa da Amostra (em g)
Até 10............................................................ 20,0 ± 2
De 10 – 20 ....................................................10,0 ± 1
De 20 – 50 ...................................................5,0 ± 0,5
De 50 – 100 .................................................2,5 ± 0,2
De 100 – 200 ..............................................1,5 ± 0,1
De 200 – 300 ..............................................1,0 ± 0,1
De 300 – 500 ..............................................0,50 ± 0,05
Acima de 500 ..............................................0,20 ± 0,02


Contas :

Usando os reagentes ja padronizados da solução de acidez  anteriormente :


Titulação :
1- 21,4
2- 22,4

Fator de correção do acido( HCl) usado :

Fc :  0,5 M : 2,38
       0,21 M

IS (mgKOH/g) = (Vb-Va) x N x fc x 56,1 M

                        M

Da primeira amostra

IS: (48,9 -22,4) x0,5x2,38x56,1 : = 4,717.636
1,5

Da segunda Amostra :
 IS: (48,9 - 21,3 ) X 0,5X2,38 X56,1 :  1,228.365

                                                                                1,5

média : 2,973.000

De acordo com os padroes a amostra , resultado reprovado  no indice de Saponificação do óleo de soja