determinação da pureza em DEA (Dietanolamina)
1. OBJETIVO
Determinação da pureza em MEA pelo método de titulação.
2. DEFINIÇÕES
Dietanolamina (DEA), é um composto orgânico de fórmula CH2(NH2)CH2OH, ou seja, é ao mesmo tempo um álcool primário (devido ao grupo hidroxilo) e uma amina primária (devido ao grupo amino). Como no caso de outras aminas, a monoetanolamina atua como uma base fraca. A monoetanolamina é um líquido tóxico, inflamável, corrosivo, incolor e viscoso, com um odor similar ao amoníaco. Se costuma denominá-la monoetanolamina para distinguí-la da dietanolamina (DEA) e da trietanolamina (TEA).
3. MATERIAIS & REAGENTES NECESSÁRIOS
à Bureta de 25 ml;
à Ernelmeyer de 250 ml;
à Balança com precisão mínima de duas casas decimais;
à Solução-padrão de Ácido Clorídrico 0.1N recentemente fatorada;
à Conta-gotas;
à Indicador de titulação Azul de Bromotimol a 1%;
à Água destilada ou deionizada;
à Proveta de 100 ml.
4. PROCEDIMENTO
4.1 Pesar num erlenmeyer limpo e seco uma massa de MEA variando de 0.5 grama a 1.1 grama, anotando-se o valor;
4.2 Com a proveta, adicionar 100 ml de água dentro do erlenmeyer e agitar até homogeneização completa;
4.3 Adicionar 8-10 gotas do indicador na solução, que deverá assumir uma coloração azulada;
4.4 Preparar a bureta com a solução-padrão de HCl 0.1N e proceder a titulação até que o ponto de viragem na coloração verde seja alcançada;
4.5 Anotar o volume em mililitros gastos;
4.6 Executar o procedimento, no mínimo em duplicata e obter a média aritmética.
5. CÁLCULOS
Pureza = (Volume HCl gasto x N x 10,5) / Massa de DEA (g)
onde:
N = Normalidade da solução de HCl
10,5 = Mili-equivalente molecular da DEA
Contas :
Para achar a massa do HCl:
0,1= m = m: 0,9115
36,5 . 0,25
Considerando a pureza :
0,9115 36,5%
x 100%
= 2,4972
1,18 = 2,4972
v
V= 2,1162 ml
CARBONATO :
0,1 = m :
52,995 . 0,01 (105,99/2 = 52,995)
m = 0,052g
Marcação das três titulações com HCl e Carbonato
1- 12,3
2- 11,5
3- 10,5
:média
34,5
3
11,5
Normalidade Real
N¹ V¹ = N² V² =
0,1.11,5= X . 10 =
= 0,115
Marcação das três titulações com a amostra de amina
1- 14,5
2- 13,0
3- 13,5
média
41
3
13,66
(Volume HCl gasto x N x 10,5) / Massa de DEA (g)
% HCl = 13,66 X 0,11 X 10,5
0,5
%= 30,65304 ( Devido um gasto menor e a utilização apenas de 50% de alcool o valor deve ser multiplicado)
30,65304 X 2 = 61, 30608 %
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